XRF 樣品製備:如何製備分析樣品

摘要

XRF設備在分析不同型態樣品製備是使用任何分析方法時的重要步驟,所得結果的準確性取決於樣品製備品質,不正確的樣品製備可能導致其絕對錯誤。有時,與測量本身相比,準備用於測量的樣品是一個更長、更費力且更昂貴的過程。

X射線熒光分析法在這方面相當寬鬆,因為它是一種不需要復雜樣品製備的快速方法,但這並不意味著它可以被完全忽略。XRF測量的樣品類型主要有固體樣品(各種金屬、合金、普通和貴金屬、廢金屬等)、粉末狀樣品(通常是粉碎後的異質樣品,如土壤、礦石和汽車催化劑)和液體(石油產品)及目前元素為輕元素時,如: 碳( C),氟(F),鎂(Mg),鈉(Na)等元素的注意事項。

固體塊狀樣品前處理

固體樣品的要求非常簡單。唯一的條件是要有一個平坦乾淨的表面來進行測量。固體樣品的製備如下進行:

  • 拋光樣品以獲得光滑、平坦的表面。對鋼鐵等硬金屬使用研磨,對銅、鋁合金等軟金屬使用車床或銑床。(如果樣品上已經有合適的光滑表面,則可以跳過此步驟)。
  • 用金屬銼刀清潔樣品表面。對每種類型的樣品使用單獨的文件非常重要(例如,一個用於鋁合金,一個用於鋼等),否則先前清潔樣品的顆粒可能會帶到樣品表面,這將導致表面污染。
  • 如果對錶面清潔度有任何疑問,可以比較樣品研磨前後的測量結果,如果差異明顯,則重新研磨,直到前後結果的差異在測量誤差範圍內。

粉末樣品前處理

準備不同複雜程度的粉末樣品有多種選擇,例如粉末壓實、助熔劑熔化或直接測量精細研磨的粉末。最後一個選項是最簡單和最常用的方法。在這種情況下,有必要:

  • 準備用於測量的XRF專用樣品杯和XRF專用薄膜。XRF薄膜類型很多,要為特定任務和設備選擇最合適的類型,若有分析應用請與能邁科技聯繫。
  • 研磨樣品。這是獲得均勻混合物是必需的,這樣結果才能代表整個樣品的特性。顆粒越細,效果越好。最佳晶粒尺寸 <75 µm。
  • 將粉末倒入專用樣品杯中並測量。同時,測量側的顆粒之間不應有空隙,粉末看起來應該是平坦、均勻的表面。否則,說明樣品不夠精細。

液體樣品前處理

XRF 方法對聚集狀態不敏感,可以直接測量液體樣品。因此,要測量液體樣品,只需:

  • 準備專用樣品杯。對於液體,必須使用開專用樣品杯(只有一側有薄膜),否則專用樣品杯薄膜會因液體蒸發而膨脹。
  • 為待測液體選擇正確的薄膜。使用XRF薄膜依分析液體樣品酸鹼溶液,極性與非極性及目標元素。
  • 重要的是事先檢查用於分析的薄膜中的雜質,因為聚酯類薄膜可能含有可能對分析感興趣的雜質。
  • 將薄膜拉到專用樣品杯上(薄膜必須拉緊,不能下垂),倒入液體,即可進行測量。

因此,XRF 中的樣品製備不是一個非常耗時的過程,但不應忽視,因為測量結果的質量取決於它。上述樣品製備步驟足以使用任何 XRF 分析儀獲得良好的結果。

XRF設備對環境進行吹氣與抽真空分析樣品注意事項

XRF設備要分析輕元素時,如:碳( C),氟(F),鎂(Mg),鈉(Na)等輕元素時,需移除測試環境中空氣內其他元素背景的干擾,避免分析數據會飄,此時XRF設備需具有吹氣與抽真空的功能。

吹氣:適用於粉末與液體樣品,避免在抽真空環境下薄膜因在高壓下破損造成粉末或液體散佚在真空環境系統中,使XRF設備內部零件損壞的風險,

抽真空:塊狀樣品適用於抽真空樣品

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