如何操作XRF檢測土壤重金屬,媲美實驗室數據

摘要

樣品的基質和XRF的機型(如廠牌、儀器特性、偵測器等)也會影響土壤重金屬測量結果。由於土壤中常常有一些重金屬元素的含量較低,超過儀器可檢測的下限(或稱為偵測限值LOD),使檢測者常常得不到結果而要另外送實驗室檢測。本文揭開如何提升使用手持XRF分析土壤精度的方式。

使用手持XRF做土壤重金屬檢測常見問題

★ 您是否曾在進行土壤重金屬檢測時,遇過這種情形呢?
★ 明明檢測的是同一區域的土壤,卻得到奇怪的檢測結果!
★ 或是現地檢測與送測結果大不同?
★ 您知道是甚麼原因造成的嗎?

XRF分析誤差因素簡述

凡是使用科學儀器,或多或少都有誤差產生,其中人為造成的誤差是可以盡量避免的。特別是以XRF進行土壤分析時,更容易因為使用者的操作方式不同,對土壤重金屬測試的結果造成影響,其實只要靠操作人員多一份的小心,即可將這些干擾因子的影響降低。故本文特別針對「可人為控制」的土壤干擾因子做說明,讓您在現場得到最佳的檢測結果!

NIEA S322.60C XRF兩種操作方式

首先我們先了解一下環保署所公告的「 土壤和底泥中元素濃度快速篩選方法-攜帶式X-射線螢光光譜儀分析法」 (NIEA S322.60C)中所提到的內容。

現場(In situ)直接檢測

XRF探針(Probe)視窗需直接接觸到土壤表面進行土壤重金屬檢測,如不小心沾到土壤弄髒視窗,只要以軟布擦拭或毛刷輕刷即可。

盛裝後檢測(Intrusive)

樣品需先置放在樣品盛裝器中,以特製塑膠膜遮蓋後再行分析。其中的容器又分為塑膠袋或樣品杯兩種。

3種手持XRF在NIEA S322.60C方法中土壤重金屬分析方式比較

以下列三種方式說明
(A)(B)(C)
In Situ現地直測法BaggedSample樣品套袋法FullyPrepared充分製備法
(1)除去植物和雜物
(2)XRF直接放入裸土檢測
(1)先以薄塑料袋收集土壤樣品
(2)直接通過料袋進行檢測
(1)收集樣本後,進行乾燥、磨粉,並過篩
(2)裝入樣品杯或套袋內測試
測量結果數值偏低鉻.釩.鋇的數據略低20~30%,其餘數據幾乎沒有影響數據準確性為三者中最高

3種影響土壤檢測人為可控制干擾偵測因子

基質的物理性干擾

這些變化參數包括粒徑大小、樣品均勻性、一致性及表面狀態。

土壤的水份干擾

當樣品含有飽和含水量時,水份將是主要的誤差來源,若水份降至於5 ~20 %時,水份所造成之誤差影響較小。故降低此類誤差的方式為烘乾樣品。乾燥方式可使用對流式(Convection)或傳統式的烘箱,但微波乾燥方式(Microwave drying)不建議使用,因為樣品中的金屬會產生電弧(Arcing)而造成誤差。

樣品檢測置放位置

樣品與探針端視窗之間的距離不一致也會產生誤差,降低此類誤差的方式便是每次放置樣品時,與探針端視窗保持相同的距離,最好將視窗直接接觸到樣品。

手持式XRF土壤分析流程圖與3種分析方式標示

圖1. 手持式X-射線螢光光譜儀分析法流程圖

NIEA S322.60C方法中3種分析方式(直測,套袋,實驗室製備)精度比較

如將 In Situ現場直測法 」、「 Bagged Sample樣品套袋法 」以及「 Fully Prepared充分製備法 」等三種操作方式與委外送測(Lab)的結果相比,所測到的土壤重金屬濃度結果如下圖:

圖2. 3種分析方式(直測,套袋,實驗室製備)精度比較說明

XRF實驗室製備法與溼式消解法數據相關性案例說明

再以汞Hg、鎘Cd、砷As、銅Cu等元素為例,若將其中「Fully Prepared充分製備法」測得的數值作為x軸,委外送測(Lab)的結果作為y軸,其結果如下圖,可發現R2非常接近1,這表示,兩種檢測結果的數值是非常接近的。

圖3. 手持式XRF樣品製備法與ICP法的檢測結果比較圖

結論

此外,樣品的基質和 XRF的機型(如廠牌、儀器特性、偵測器等)也會影響土壤重金屬測量結果。由於土壤中常常有一些重金屬元素的含量較低,超過儀器可檢測的下限(或稱為偵測限值LOD),使檢測者常常得不到結果而要另外送實驗室檢測。為了得到較可靠而完整的數據,建議在廠牌的選擇上,盡量選擇具有 50kV、三段電壓(15、35-40、50kV)的 XRF土壤檢測儀,它具有業界最佳的元素檢測下限,讓您在土壤檢測時不再面臨窘境!

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